题目

六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2 ， 极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6 ， 装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： （1） 检查装置气密性并加入WO3。先通N2 ， 其目的是；一段时间后，加热管式炉，改通H2 ， 对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为，证明WO3已被完全还原的现象是。 （2） WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是；操作④是，目的是。 （3） 利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下： ①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。 ②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4 ， 通过IO 离子交换柱发生反应：WO +Ba(IO3)2=BaWO4+2IO ；交换结束后，向所得含IO 的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO +5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O =2I-+S4O 。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 答案： 【1】排除装置中的空气【2】直形冷凝管【3】淡黄色固体变为银白色 【1】吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E【2】再次通入N2【3】排除装置中的H2 【1】( m3+m1- 2m2)【2】cVM120(m3+m1−2m2) %【3】不变【4】偏大

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