作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：

已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：

1. （1） A中反应的离子方程式为。
3. （2） 装置B应为(填序号)。

   

5. （3） 检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
7. （4） 装置F的作用为。
9. （5） 反应过程中，控温的原因为。
11. （6） 氢醌法制备总反应的化学方程式为。
13. （7） 取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为。

1. （1） A可发生银镜反应，A分子含有的官能团是。
3. （2） B无支链，B的名称是。B的一种同分异构体，其核磁共振氢谱只有一组峰，结构简式是。
5. （3） E为芳香族化合物，E→F的化学方程式是。
7. （4） G中含有乙基，G的结构简式是。
9. （5） 碘番酸分子中的碘位于苯环上不相邻的碳原子上。碘番酸的相对分子质量为571，J的相对分子质量为193，碘番酸的结构简式是。
11. （6） 口服造影剂中碘番酸含量可用滴定分析法测定，步骤如下。

    步骤一：称取amg口服造影剂，加入Zn粉、NaOH溶液，加热回流，将碘番酸中的碘完全转化为I^- ， 冷却、洗涤、过滤，收集滤液。

    步骤二：调节滤液pH，用bmol∙L^-1AgNO₃标准溶液滴定至终点，消耗AgNO₃溶液的体积为cmL。

    已知口服造影剂中不含其它含碘物质。计算口服造影剂中碘番酸的质量分数。

硫化锂()易潮解，受热时易被空气中的氧化，实验室用粗锌(含少量Cu、FeS)和稀硫酸反应制备 ， 并用制得的去还原硫酸钾制备硫化锂，反应原理 ， 实验装置如图所示。下列说法正确的是（   ）

A . 可选择A装置用浓氨水、生石灰制备 B . C . E装置可选择相同的试剂C．得到的产品中往往含有一定量的杂质，那么最终获得的产品中可能有S D . 假设样品中的全部参与反应，其它杂质不和反应，若有样品6.0g，反应结束后E装置增重3.6g，那么的质量分数约为91.7%

五氧化二氮(N₂O₅)是有机合成中常用的绿色硝化剂。N₂O₅常温下为白色固体，可溶于CH₂Cl₂等氯代烃溶剂，微溶于水且与水反应生成强酸，高于室温时不稳定。

1. （1） 某化学兴趣小组设计臭氧(O₃)氧化法制备N₂O₅ ， 反应原理为。实验装置如图，回答下列问题：

   

   ①装置C的名称，装置D的作用是；装置E的作用是。

   ②写出装置A中发生反应的化学方程式。

   ③实验时，将装置C浸入(填“热水”或“冰水”)中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后C中液体变为红棕色。关闭分液漏斗的活塞，打开活塞K，通过臭氧发生器向装置C中通入含有臭氧的氧气。

3. （2） 判断C中反应已结束的简单方法是。
5. （3） 用滴定法测定N₂O₅粗产品中N₂O₄的含量。取2.0 g粗产品，加入20.00 mL0.1250 mol⋅L^-1酸性高锰酸钾溶液。充分反应后，用0.1000 mol⋅L^-1H₂O₂溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗H₂O₂溶液17.50mL。(已知：H₂O₂与HNO₃不反应且不考虑其分解)

   ①产品中N₂O₄与KMnO₄发生反应的离子方程式为。

   ②判断滴定终点的方法是。

   ③产品中N₂O₄的质量分数为。

测定的结晶水含量，方法是：称量样品→在坩埚中加热→冷却→称量无水盐，若用相同方法测试下列晶体中的结晶水含量，可行的是

A . B . C . D .

氢化铝锂()以其优良的还原性广泛应用于医药、农药、香料、染料等行业，实验室按如图流程、装置开展了制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。

已知：①

物质	苯	乙醚
	易溶	可溶
	难溶	可溶
LiH		微溶
LiCl		难溶

②LiH、在潮湿的空气中都会发生剧烈水解。

③乙醚易燃，一般不与金属单质反应，沸点34.5℃。

请回答：

1. （1） 仪器a的名称是；装置b的作用是。
3. （2） 乙醚中的少量水分也会对的制备产生严重的影响，以下试剂或操作可有效降低市售乙醚(含水体积分数0.2%)含水量的是____。

   A . 分液 B . 钠 C . 五氧化二磷 D . 通入乙烯
5. （3） 滤渣A的主要成分是。
7. （4） 下列说法错误的是____。

   A . 为提高过滤出滤渣A的速度，可先加水让滤纸紧贴漏斗内壁 B . 为提高合成的速率，可将反应温度提高至40℃ C . 操作B可在蒸发皿中进行 D . 能溶于乙醚与配位键有关
9. （5） 从下列选项中选择属于一系列操作C的最佳操作 ， 并排序。

   a.将操作B剩余液体置于蒸馏烧瓶中

   b.将操作B后剩余液体倒入漏斗中过滤

   c.用余热蒸干苯

   d.开冷凝水、加热

   e.将固体放入苯液中进行搅拌、浸泡和反复清洗、过滤

   f.转移固体至烧瓶中真空脱苯

   g.转移固体至表面皿中低温加热干燥脱

11. （6） (不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品xg，记录量气管B起始体积读数 ， 在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃(可减缓与H₂O的反应速率)、水混合液10.0mL，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，调整量气管B读数 ， 则的质量分数为(用含x、、的代数式表达)。

    

    注：量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol。

一氧化二氯(Cl₂O)是国际公认的高效安全灭菌消毒剂，其部分性质如下：现用如图所示装置制备少量Cl₂O。

已知：常温下，Cl₂O是棕黄色、有刺激性气味的气体，易溶于水；熔点：-120.6℃；沸点2.0℃。

1. （1） 盛有浓盐酸的仪器的名称是。
3. （2） 装置A中发生反应的离子方程式为。
5. （3） 装置B中的试剂是。
7. （4） 装置C中固体产物为NaCl和 ， 写出该反应的化学方程式。
9. （5） 装置E中Cl₂O的收率与装置C的温度和纯碱的含水量的关系如表所示，下列猜想明显不合理的是____。

   温度/℃	纯碱含水量/％	Cl2O收率/％
   0～10	5.44	67.85
   0～10	7.88	89.26
   10～20	8.00	64.24
   30～40	10.25	52.63
   30～40	12.50	30.38

   A . 温度越高，Cl₂O的收率越低 B . 纯碱含水量越高，Cl₂O的收率越高 C . 随着纯碱含水量增大，Cl₂O的收率先增大后减小 D . 温度较低时，纯碱含水量越高，Cl₂O的收率越高，温度较高时，纯碱含水量越高，Cl₂O的收率越低
11. （6） C中盛装含水碳酸钠(即与水按照质量106∶9调制而成)，用来吸收氯气制备Cl₂O。如果用表示含水碳酸钠，则x为。

四氮化四硫(S₄N₄ ， S为+2价)是重要的硫－氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，能溶于CCl₄等有机溶剂，可用NH₃与SCl₂(红棕色液体)反应制备，反应装置如图所示(夹持装置略)。

已知：S₄N₄+6OH^-+3H₂OS₂O+2SO+4NH₃↑

回答下列问题：

1. （1） 试剂a是；装置D的作用是。
3. （2） 装置C中生成S₄N₄的同时，还生成一种常见固体单质和一种盐，该反应的化学方程式为；证明SCl₂反应完全的现象是。
5. （3） 分离产物后测定产品纯度：

   i.蒸氨：取0.1000g样品加入三颈烧瓶中，再加入足量NaOH溶液并加热蒸出的NH₃通入含有V₁mLc₁mol•L^-1H₂SO₄标准溶液的锥形瓶中。

   ii.滴定：用c₂mol•L^-1溶液滴定剩余的H₂SO₄ ， 消耗V₂mLNaOH溶液。

   ①滴定管的正确操作顺序：检漏→蒸馏水洗涤→(填标号)→开始滴定。

   a.装入滴定液至“0”刻度以上

   b.调整滴定液液面至“0”刻度

   c.排除气泡

   d.用滴定液润洗2至3次

   e.记录起始读数

   ②滴定时选用的指示剂为；在接近终点时，放液使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，，继续摇动锥形瓶，观察溶液颜色变化。

   ③S₄N₄的纯度表达式为；若所用NaOH溶液实际浓度偏低，测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

铼(Re)是具有重要军事战略意义的金属。是制备高纯度Re的重要中间体。

1. （1） I.的纯度测定

   称取样品，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用的盐酸标准溶液吸收，蒸氨结束后取下接收瓶。取吸收液用标准溶液滴定过剩的HCl，达到终点时消耗溶液。

   

   仪器a是(填名称)。

3. （2） 冰盐水的作用是。
5. （3） 实验所用的NaOH标准溶液，通常采用间接法配制，即配成近似浓度的溶液，再用基准物标定。不能采用直接法配制的原因是。
7. （4） 根据下表，滴定时宜选用(填一种指示剂名称)；滴定终点的现象是。

   部分指示剂变色的pH范围如下表：

   指示剂名称	变色的pH范围	酸色	中性色	碱色
   甲基橙	3.1—4.4	红	橙	黄
   甲基红	4.4—6.2	红	橙	黄
   溴百里酚蓝	6.0—7.6	黄	绿	蓝
   酚酞	8.2—10.0	无	浅红	红

9. （5） 样品中的质量分数为(填表达式)。
11. （6） II.高纯度铼的制取

    高温下用还原可制得金属铼，装置如下图所示：

    

    [已知：受热分解生成]

    ①装置B中盛放的试剂为(填名称)。

    ②判断A中已经反应完全的方法是。

    ③玻璃管内发生反应的化学方程式为。

磁性氧化铁是电讯器材的重要原料，以高硫铝土矿(主要含Al₂O₃、Fe₂O₃、SiO₂和少量的FeS₂等)提取氧化铝和磁性氧化铁的流程如图：

已知：不同温度下，NH₄Fe(SO₄)₂和NH₄Al(SO₄)₂的溶解度(g/100gH₂O)如表：

温度/℃	0	20	30	40	100
NH4Fe(SO4)2	70.6	75.4	78.3	81.0	102.1
NH4Al(SO4)2	2.1	5.0	7.7	10.9	26.7

1. （1） 气体I中的成分中除氧气外，还有。
3. （2） 写出“焙烧II”中Fe₂O₃发生的化学反应方程式。
5. （3） 写出滤渣I主要成分的一种用途。
7. （4） 从滤液中获得NH₄Al(SO₄)₂的操作是。
9. （5） “反应III”在隔绝空气条件下进行，参与反应的n(FeS₂)：n(Fe₂O₃)=。
11. （6） 该工业流程中有多种气体产生，将它们综合利用可合成流程中的某种反应物，该合成总反应的化学方程式为。
13. （7） 为测定Al₂O₃产品的纯度(Al₂O₃的质量分数)，称量mg样品溶解于足量稀硫酸，配成100.00mL溶液，取出20.00mL溶液，加入c₁mol•L^-1EDTA标准溶液V₁mL，调节溶液pH并煮沸，冷却后用c₂mol•L^-1CuSO₄标准溶液滴定过量的EDTA至终点，消耗CuSO₄标准溶液V₂mL(已知Al³⁺、Cu²⁺与EDTA反应的化学计量比均为1：1)。则制得的Al₂O₃的纯度为(用代数式表示)。