题目

乙酸正丁酯常用作织物、人造革和塑料生产过程中的溶剂，石油和医药工业中的萃取剂，也用于香料复配以及香蕉、菠萝、杏、梨等多种香味剂的成分．实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式为：CH3COOH+CH3CH2CH2CH20H CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O制备过程中还可能有的副反应有2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O主要实验步骤如下：Ⅰ合成：在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL（9.3g，0.125mol）正丁醇、7.2mL（7.5g，0.125mol）冰醋酸和3～4滴浓H2SO4 ， 摇匀后，加几粒沸石，再按图1示装置安装好．在分水器中预先加入5.00mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3～5mm，然后用小火加热，反应大约40min．Ⅱ分离与提纯：①将烧瓶中反应后的混后物冷却后与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，依次用10mL水，10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），充分振荡后静置，分去水层．②将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥．③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品．主要试剂及产物的物理常数如下：化合物正丁醇冰醋酸乙酸正丁酯正丁醚密度/g•mL﹣10.8101.0490.8820.7689沸点/℃117.8118.1126.1143在水中的溶解性易溶易溶难溶难溶根据以上信息回答下列问题： （1） 如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和（填仪器名称）组成，其中冷水应从（填a或b）管口通入． （2） 如何判断该合成反应达到了终点：． （3） 在操作步骤①时，用右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住将分液漏斗倒转过来，用力振荡，振摇几次后要放气，放气时支管口不能对着人和火．在操作步骤②后（即酯层用无水硫酸镁干燥后），应先（填实验操作名称），然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中． （4） 步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在中加热比较合适（请从下列选项中选择）．A．水   B．甘油（沸点290℃）   C．砂子   D．石蜡油（沸点200～300℃）如果蒸馏装置如图2所示，则收集到的产品中可能混有杂质． （5） 反应结束后，若放出的水为6.98mL（水的密度为1g•mL﹣1），则正丁醇的转化率约为． 答案： 【1】冷凝管【2】b 【1】分水器中水面不再升高 【1】旋塞【2】过滤 【1】BD【2】正丁醚 【1】88%

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