题目

六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2 ， 极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6 ， 装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： （1） 仪器C的名称是。 （2） 对下列实验操作进行排序：检查装置气密性并加入WO3；先通入氮气；一段时间后，加热管式炉，改通H2→。①以干燥的接收装置替换E；②在B处加装盛有碱石灰的干燥管；③再次通入氮气；④停止通H2；⑤冷却；⑥加热，通Cl2(所有步骤均选用且不重复) （3） 操作③再次通入氮气的目的是。 （4） 利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1 g；②开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2 g；③再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3 g，则样品质量为g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。④滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4 ， 通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：。(写出该离子反应方程式)。反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗c mol·L-1的Na2S2O3溶液V mL。则样品中WCl6(摩尔质量为M g·mol-1)的质量分数为(其中第③题中样品质量以m g代入计算结果)。⑤称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 答案： 【1】牛角管或尾接管 【1】⑤④①②③⑥ 【1】排尽装置中的氢气，避免氢气和氯气在加热条件下发生反应 【1】m3+m1-2m2【2】IO3−+5I-+6H+=3I2+3H2O【3】cVM120m%【4】不变

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