题目

三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(Ⅵ)。制三氯化铬的流程如下： （1） 重铬酸铵分解产生的三氧化二铬（Cr2O3难溶于水）需用蒸馏水洗涤的原因，如何判断其已洗涤干净。 （2） 已知CCl4沸点为57.6℃，为保证稳定的CCl4气流，适宜的加热方式是。 （3） 用如图装置制备CrCl3时，主要步骤包括：①将产物收集到蒸发皿中；②加热反应管至400℃，开始向三颈烧瓶中通入氮气，使CCl4蒸气经氮气载入反应室进行反应，继续升温到650℃；③三颈烧瓶中装入150mLCCl4 ， 并加热CCl4 ， 温度控制在50～60℃之间；④反应管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源；⑤停止加热CCl4 ， 继续通入氮气；⑥检查装置气密性。操作顺序为：⑥→③→。 （4） 已知反应管中发生的主要反应有：Cr2O3 + 3CCl4 → 2CrCl3 + 3COCl2 ， 因光气剧毒，实验需在通风橱中进行，并用乙醇处理COCl2 ， 生成一种含氧酸酯（C5H10O3），用乙醇处理尾气的化学方程式为。 （5） 样品中三氯化铬质量分数的测定 称取样品0.3300g，加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，加热至沸后加入1gNa2O2 ， 充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量的2mol/LH2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O 存在，再加入1.1gKI，密塞，摇匀，于暗处静置5分钟后，加入1mL指示剂，用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL。已知：Cr2O +6I－+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。①该实验可选用的指示剂名称为。②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加热煮沸，加入Na2O2后也要加热煮沸，其主要原因是。③样品中无水三氯化铬的质量分数为。 答案： 【1】除去其中可溶性杂质(或除去固体表面的重铬酸铵溶液)【2】取最后一次洗涤液适量于以试管中，向其中加入适量浓的氢氧化钠溶液，加热，取一片红色石蕊试纸润湿，粘在玻璃棒上，接近试管口，观察试纸是否变蓝，若不变蓝，则洗涤干净 【1】水浴加热（并用温度计指示温度） 【1】②④⑤① 【1】COCl2+2C2H5OH→C2H5OCOOC2H5+2HCl 【1】淀粉溶液【2】除去其中溶解的氧气，防止O2将I－氧化，产生偏高的误差【3】96.1%(数值在95%～97%不扣分)

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