题目

为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,进行如图实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再进行吸收滴定来测定含量。实验装置如图所示。 (1) 装置d的名称是。玻璃管a的作用为。 (2) 实验步骤:①连接好实验装置,检查装置气密性;②往c中加入mg氟化稀土样品和一定体积的高氯酸,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热装置b、c。①下列物质可代替高氯酸的是(填序号)。A.硫酸        B.盐酸       C.硝酸       D.磷酸②装置b中产生的水蒸气的作用是。 (3) 定量测定:将f中得到的馏出液配成100mL溶液,取其中20mL加入V1mLamol·L-1La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀(不考虑其他沉淀的生成),再用bmol·L-1冠醚标准溶液滴定剩余La3+(La3+与冠醚按1:1配合),消耗冠醚标准溶液V2mL,则氟化稀土样品中氟的质量分数为。 (4) 问题讨论:若观察到f中溶液红色褪去,可采用最简单的补救措施是。否则会使实验结果。实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(极易水解)气体生成。若有SiF4生成,实验结果将。(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。理由是。 答案: 【1】直形冷凝管【2】平衡压强,防堵塞 【1】AD【2】水蒸气进到入c中,可以把挥发性的HF带出反应体系或水蒸气将生成的HF带入f中充分吸收 【1】28.5(aV1-bV2)m% 【1】补加氢氧化钠溶液【2】偏低【3】不受影响【4】SiF4气体进入到f中进行水解,重新生成HF,被溶液吸收,氟元素没有损失
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