题目

四溴化钛（TiBr4）可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3℃，沸点为233.5℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2+C+2Br2 TiBr4+CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题： （1） 检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是，其目的是，此时活塞K1 ， K2 ， K3的状态为；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1 ， K2 ， K3的状态为。 （2） 试剂A为，装置单元X的作用是；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是。 （3） 反应结束后应继续通入一段时间CO2 ， 主要目的是。 （4） 将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是（填仪器名称）。 答案： 【1】打开K1，关闭K2和K3【2】先通入过量的CO2气体，排除装置内空气【3】打开K1，关闭K2和K3【4】打开K2和K3 ，同时关闭K1 【1】浓硫酸【2】吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解【3】防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险 【1】排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气 【1】直形冷凝管【2】温度计（量程250℃）

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