题目

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是__________________________。（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是_____________________；仪器c的名称是______________，其作用是___________________________________________。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________________(填标号)。A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒 （3）提纯粗苯乙酸的方法是_____________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是________。（4）用CuCl2• 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是____________________________________________。（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是___________________。 答案：【答案】先加水、再加入浓硫酸 滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使气化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE 重结晶 95% 取少量洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、无白色浑浊出现 增大苯乙酸溶解度，便于充分反应 【解析】⑴蒸馏水与浓硫酸混合应先加水、再加入浓硫酸，防止暴沸。⑵仪器b为分液漏斗，通过分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈；仪器c为球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用(使气化的反应液冷凝)；反应结束后加适量冷水，便于苯乙酸(微溶于冷水)结晶析出，通过过滤能从混合液中分离出苯乙酸粗品，过滤所用的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯等。⑶将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解，然后再降温结晶过滤(重结晶)可得较纯净的苯乙酸晶体；根据“1～1”关系式，可计算苯乙酸的产率＝。⑷在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl－。⑸根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。

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