题目
苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂,常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下:
试剂相关性质如下表: 苯甲酸 乙醇 苯甲酸乙酯 常温性状 白色针状晶体 无色液体 无色透明液体 沸点/℃ 249.0 78.0 212.6 相对分子量 122 46 150 溶解性 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 与水任意比互溶 难溶于冷水,微溶于热水,易溶于乙醇和乙醚 回答下列问题:
(1)
为提高原料苯甲酸的纯度,可采用的纯化方法为。
(2)
步骤①的装置如图所示(加热和夹持装置已略去),将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处,将吸水剂(无水硫酸铜的乙醇饱和溶液)放入仪器B中,在仪器C中加入 12.2 g纯化后的苯甲酸晶体,30 mL无水乙醇(约0.5 mol)和3 mL浓硫酸,加入沸石,加热至微沸,回流反应1.5~2 h。仪器A的作用是;仪器C中反应液应采用方式加热。
(3)
随着反应进行,反应体系中水分不断被有效分离,仪器B中吸水剂的现象为。
(4)
反应结束后,对C中混合液进行分离提纯,操作I是;操作II所用的玻璃仪器除了烧杯外还有。
(5)
反应结束后,步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外,还有;加入试剂X为(填写化学式)。
(6)
最终得到产物纯品12.0 g,实验产率为 %(保留三位有效数字)。
答案: 【1】重结晶
【1】冷凝回流乙醇和水【2】水浴加热
【1】吸水剂由白色变为蓝色
【1】蒸馏【2】分液漏斗
【1】降低苯甲酸乙酯的溶解度利于分层【2】Na2CO3或NaHCO3
【1】80.0