题目
医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙(含有少量Na+、Al3+、Fe3+等杂质)生产医药级二水合氯化钙(CaCl2·2H2O的质量分数为97.0%~103.0%)的主要流程如下: (1)除杂操作是加入氢氧化钙,调节溶液的pH为8.0~8.5,以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。检验Fe(OH)3是否沉淀完全的实验操作是________。 (2)酸化操作是加入盐酸,调节溶液的pH约为4.0,其目的有:①将溶液中的少量Ca(OH)2转化为CaCl2;②防止Ca2+在蒸发时水解;③_________________________________。 (3)测定样品中Cl-含量的方法是:a.称取0.750 0 g样品,溶解,在250 mL容量瓶中定容;b.量取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中;c.用0.050 00 mol·L-1 AgNO3溶液滴定至终点,消耗AgNO3溶液体积的平均值为20.39 mL。 ①上述测定过程中需用溶液润洗的仪器有:________。 ②计算上述样品中CaCl2·2H2O的质量分数为________。 ③若用上述方法测定的样品中CaCl2·2H2O的质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略),其可能原因有________________;________________。
答案:【答案】(1)取少量上层清液,滴加KSCN溶液,若不出现血红色,表明Fe(OH)3沉淀完全 (2)防止溶液吸收空气中的CO2 (3)①酸式滴定管 ②99.9% ③样品中存在少量的NaCl 少量CaCl2·2H2O失水 【解析】(1)是基本操作题,检验Fe(OH)3是否沉淀完全关键是检验Fe3+是否有剩余,用SCN-检验。(2)加酸目的:①为将Ca(OH)2转变为CaCl2,②为防止水解,③为降低CO2的溶解度。(3)①AgNO3溶液呈酸性,酸性、强氧化性溶液及有机试剂一般放在酸式滴定管中,容量瓶、锥形瓶均不需润洗。容量瓶、锥形瓶润洗均会使测定结果偏大。滴定管不润洗,会使标准液稀释。 ②n(Cl-)=0.050 0 mol·L-1×20.39×10-3 L=1.019 5×10-3 mol m(CaCl2·2H2O)=n(Cl-)·M(CaCl2·2H2O)×10=×1.019 5×10-3 mol×147 g·mol-1×10=0.749 33 g,w=×100%=99.9%。 ③NaCl中w(Cl)大于CaCl2·2H2O中w(Cl);CaCl2·2H2O部分失水,总质量减小。