题目

实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4＋＋6HCHO=3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋ 与  l mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验： 步骤Ⅰ 称取1.500 g样品，加水溶解，配成250 mL溶液。 步骤Ⅱ 用酸式滴定管量取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液。用0.1010 mol·L－1的NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。    （1）根据实验步骤填空： ①步骤Ⅰ中用到的主要玻璃仪器有                          ； ②步骤Ⅱ中酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入样品溶液进行量取，则测得样品中氮质量分数        （填“偏高”、“偏低”或 “无影响”，下同）。锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则对滴定时用去NaOH标准溶液的体积      。滴定时对NaOH标准溶液体积，读取初读数时仰视，读取终读数时姿势正确，则测得样品中氮质量分数        。 ③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察              A．滴定管内液面的变化            B．锥形瓶内溶液颜色的变化 ④滴定达到终点时，酚酞指示剂由        色变成         色。 （2）滴定结果如表所示： 滴定次数 待测溶液体积/ml 标准NaOH溶液体积读数（ml） 滴定前/ml 滴定后/ml 1 25.00 1.02 21.03 2 25.00 2.00 21.99 3 25.00 2.30 22.30 则消耗NaOH标准溶液的体积平均为        mL，该样品中氮的质量分数为          。 答案：⑴①250 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、玻璃棒（2分）   ②偏低 （1分）   无影响   （1分） 偏低  （2分） ③B  （1分） ④无  （1分）  粉红  （1分） ⑵20.00    （2分） 18.85％  （1分）

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