题目

（12分）实验室常利用甲醛法测定某(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4+＋6HCHO= 4H+ ＋(CH2)6N4＋6H2O，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验： 步骤① 用电子天平准确称取样品1.5000 g。 步骤② 将样品溶解并冷却后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。步骤③ 移取25.00mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛，摇匀、静置5min，加入2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定到终点。重复步骤③操作2次。（1）根据步骤③填空：①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数将        （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。    ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积将      （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察        。A．滴定管内液面的变化B．锥形瓶内溶液颜色的变化④滴定达到终点时，酚酞指示剂由    色变为      色，半分钟内不退色。⑤滴定后俯视读数，测得样品中氮的质量分数将     （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。（2）滴定结果如下表所示： 滴定次数 待测溶液的体积/mL 标准溶液的体积 滴定前刻度/mL 滴定后刻度/mL 1 25.00 1.02 21.04 2 25.00 2.00 22.00 3 25.00 0.20 20.21      若NaOH标准溶液的浓度为0.1000 mol·L-1，则该样品中氮的质量分数为         。（保留两位小数）  答案：（1）① 偏高 （2分） ；② 无影响（2分） ；③ B（2分） ④ 无（1分） ；浅红（1分） ；⑤ 偏低（2分）（2）18.68%（2分）解析:略 

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