题目

正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O,反应物和产物的相关数据如下表: 相对分 子质量 水中的 溶解性 正丁醇 74 117.2 0.810 9 微溶 正丁醚 130 142.0 0.770 4 几乎不溶 ①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。 ②加热A中反应液,迅速升温至135 ℃,维持反应一段时间。 ③分离提纯:待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。 ④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。 ⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。请回答: (1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为:应先加　　　　　　　　。  (2)加热A前,需先从　　　　(填“a”或“b”)口向B中通入水。  (3)步骤③的目的是初步洗去　　　　　　　　　　　　　　　　　　,振摇后静置,粗产物应从　　　　(填“上”或“下”)口倒出。  (4)步骤④中最后一次水洗的目的为  　。  (5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集　　　　(填选项字母)左右的馏分。  A.100 ℃          B.117 ℃ C.135 ℃          D.142 ℃ (6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A中。分水器中上层液体的主要成分为　　　　　　　　,下层液体的主要成分为　　　　　　　　。  (7)本实验中,正丁醚的产率为　　　　　　　　　　(精确到1%)。  答案：答案:(1)正丁醇　(2)b　(3)浓硫酸　上 (4)洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐 (5)D　(6)正丁醇　水　(7)34% 解析:(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似浓硫酸的稀释,应先向其中加入密度小的正丁醇,然后再加入密度大的浓硫酸;(3)在反应混合物中,浓硫酸能溶解于水中,正丁醚不溶,正丁醇微溶于水,所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸;由于正丁醚、正丁醇密度都比水小,所以粗产物应从分液漏斗的上口倒出;(4)步骤④用NaOH溶液来中和硫酸,所以有机层中有残留的NaOH及生成的盐;(5)由正丁醚的沸点为142 ℃,可知应收集142 ℃左右的馏分;(6)液体混合物加热会蒸出,经过冷凝器降温会转化为液体,由于正丁醇的密度比水小,又微溶于水,所以在上层,水在下层;(7)n(正丁醇)==0.5 mol;正丁醚的 理论产物物质的量为n(正丁醇)=0.25 mol,正丁醚的实际产物物质的量为=0.085 mol,则正丁醚的产率为×100%=34%。

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