题目

二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如图：在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题： (1)写出装置图中玻璃仪器的名称：b_____。 (2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_____。 A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高 C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用_____等方法促进晶体析出。 (3)抽滤所用的滤纸应略_____（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_____。 A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.滤液 (4)抽滤过程中要及时观察吸滤瓶内液面高度，当快达到支管口位置时应进行的操作为_____。 (5)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_____。 (6)某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_____。 A.15min B.30min C.45min D.60min 答案：【答案】 (1). 球形冷凝器（或冷凝管） (2). AD (3). 用玻璃棒摩擦容器内壁，加入晶种 (4). 小于 (5). D (6). 应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液 (7). 趁热过滤 (8). C 【解析】【分析】 (1)根据装置图写仪器名称； (2)晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却越快，析出的晶粒就越小；用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出； (3)选择用滤液来物冲洗的液体是最好的，这是因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解，同时又不会带入杂质； (4)实验时，当吸滤瓶中液面高度快达到支管口位置时，为防止液体进入其它装置应该倒出部分液体； (5)趁热过滤可以除去不溶性杂质； (6)对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可推知，回流15min、30min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余。【详解】(1)根据仪器图形可知b为球形冷凝管； (2)晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却越快，析出的晶粒就越小；反之，可得到较大的晶体颗粒。所以，A.缓慢冷却溶液；D.缓慢蒸发溶剂有利于得到较大的晶体。当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出；故合理选项是AD；用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种都可以促使晶体析出； (3)减压过滤也称抽滤或吸滤。抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径，能将布氏漏斗上全部小孔盖住，将烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是为了用减少晶体的损失。选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失，同时又不会带入杂质的物质。由于滤液是饱和溶液，冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解，同时又不会带入杂质，所以选择用滤液来作为给物质冲洗的液体是最好的，故合理答案为：小于；D； (4)实验时，当吸滤瓶中液面高度快达到蒸馏烧瓶支管口位置时，为防止液体进入其它装置应该倒出部分液体，正确的操作方法是：拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液； (5)重结晶的过程是：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中活性炭脱色可以除去有色杂质，趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶，抽滤可以除去可溶性杂质； (6)对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图中的斑点是反应物，由此可推知，在回流15min、30min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时，在图上的斑点都是生成物，而反应物基本上无剩余。因此，该实验条件下比较合适的回流时间是45min，故合理选项是C。【点睛】本题考查了有机实验知识中的蒸发结晶、过滤等分离混合物的基本操作的知识，解题的关键是理解实验原理，注意要根据题中的实验步骤，结合实验基本操作的要求，分析解答问题。

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